浩觉体育网

您现在的位置是: 首页 > 赛事报道

文章内容

蒸馏甲醇的简单实验装置图,蒸馏法甲醛

tamoadmin 2024-05-28
1.在进行水蒸气蒸馏时,如何判断苯甲醛和氯仿已被除净?2.地板甲醛检测方法有哪些6.1仪器校验先将仪器安装好,并固定在铁座上,烧瓶加热可用套式恒器加热。将500

1.在进行水蒸气蒸馏时,如何判断苯甲醛和氯仿已被除净?

2.地板甲醛检测方法有哪些

蒸馏甲醇的简单实验装置图,蒸馏法甲醛

6.1仪器校验

先将仪器安装好,并固定在铁座上,烧瓶加热可用套式恒器加热。将500ml甲苯加入1000ml具标准磨口的圆底烧瓶中,另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内,然后开始蒸馏。调节加热器使回流速度保持为每分钟30ml,回流时萃取管中液体温度不得超过40 ℃,若温度超过40 ℃,必须采取降温措施以保证甲醛在水中溶解。

6.2试剂

6.2.1甲苯(C7H8),分析纯。

6.2.2碘化钾(KI),分析纯。

6.2.3重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯。

6.2.4硫代硫酸钠(Na2S2O3 · 5H2O),分析纯。

6.2.5碘化汞(HgI2),分析纯。

6.2.6无水碳酸钠(Na2CO3),分析纯。

6.2.7硫酸(H2SO4),ρ = 1.84g /ml,分析纯。

6.2.8盐酸(HCL),ρ = 1.19g /ml,分析纯。

6.2.9氢氧化钠(NaOH),分板纯。

6.2.10碘(I2),分析纯。

6.2.11可溶性淀粉,分析纯。

6.3溶液配制

6.3.1硫酸(1:1),量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。

6.3.2氢氧化钠(1mol/L),称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而冷却的蒸馏水中,待全部溶解后转至1000mL量筒中,用上述蒸馏水稀释至刻度,储于小口塑料瓶中。

6.3.3淀粉指示剂(0.5%),称取1g可溶性淀粉,加10ml蒸馏水中,搅拌下注入200ml沸水中,再微沸2分钟,放置待用(此试剂使用前配制)。

6.3.4硫代硫酸Cra2S3O3,0.1mol/L钠标准溶液。

6.3.4 .1配制,在感量0.1g的天平上称取26g硫代硫酸钠于500ml烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸过并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8-10天再进行标定。

6.3.4 .2标定,精确称取120 ℃下烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.15g置于500mL碘价瓶中,加25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5mL盐酸(HCL),立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10分钟,加蒸馏水150mL,用待标定的硫代酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠的用量为V。

6.3.4 .3硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),由下列公式计算:

CNa2S2O3=G/(v/1000*49.04)=G/V*0.04904

式中:Cra2S2O3--硫代硫酸钠之物质的量浓度,即mol/L浓度;

V ――硫代硫酸钠滴定耗用量,mL;

G ――重铬酸钾重量,g;

49.04 ――重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)摩尔质量。

6.3.5硫代硫酸钠CNa2S2O3,0.01 mol/L标准溶液。

6.3.5 .1配制,用已知摩尔质量的硫代硫酸钠标准溶液按公式CV=C淡V淡计算出需用多少体积的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液去稀释(保留小数点后二位),然后即从滴定管中精确放出计算所需的体积0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(精确至0.01mL),于1L容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。

6.3.6碘C1/2I2,0.1mol/L标准溶液。

6.3.6 .1配制,在感量0.1的天平上称取碘13及碘化钾30,同置于洗净的玻璃研钵内,加少量蒸馏水磨至碘完全溶解,也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中,然后在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解后转移入1L的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。

6.3.7碘C1/2I2,0.1mol/L标准溶液。

6.3.7 .1配制,用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100mL于1L棕色容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。

6.3.7 .2标定,此溶液不作预先标定,使用时借助与试液同时进行的空白试验以硫代硫酸钠0.1mol/L标准溶液标定之。

6.4操作

6.4.1萃取操作

关上萃取管底部的活塞,加入1L蒸馏水,同时加100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒600mL甲苯于圆底烧瓶中,并加入105-110g的试件精确至0.01g(M0),安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或活塞油脂,开好冷却水即行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流2h。在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角烧瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于1,浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液-固萃取到2为止。

在整个加热萃取过程中,均须有专有看管以免以生意外事故。

在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中,起到了洗涤仪器上半部的作用。

萃取管的水面不能超过图1所示的最高水位线,以免甲醇吸收水溶液通过小虹吸管进入烧瓶。为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分入2000mL容量瓶,再向锥形瓶加入200mL蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。

开启萃取管部的活塞,将甲醇吸收液全部转到2000mL容量瓶中,再加两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中,合并转移到2000mL容量瓶中。

将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除后再定容、摇匀、待定量。

在萃取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重新进行。

试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理,有条件的话亦可重蒸脱水而使用。

6.4.2甲醛定量操作

从2000mL容量瓶中,准确收取100mL萃取液V2于500mL碘量瓶中,从滴定管中精确加入0.01mL碘标准液50mL,立刻倒入1mo1/L氢氧化钠流液20L,加塞液封摇匀,静置暗处15分钟,取出加1:1硫酸10mL,即以0.01mol/L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡**,加0.5%淀粉指示剂1mL,继续滴定到溶液变成无色为止。记录0.01mol/L硫代硫酸钠标准液的用量为V1。与此同时量取100mL蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验,并记录0.01/L硫代硫酸钠标准的用量为V0,每种吸收液须滴定二次,平等结果所用的0.01/L硫代硫酸钠标准液的量,相差不得超过0.25mL,否则需要新吸样滴定。

若板材中甲醛释放量高,则滴定时吸取的萃取样液可以减半,但须加蒸馏水补充到100mL进行滴定。

6.5含水率测定

在测定甲醛释放量的同时必须将余下试件进行测定其含水率。在感量0.01g的天平上称取50g试件二份。按照GB11718.5的规定放入103 ± 2 ℃的恒温箱中烘至恒重。但化学检测中的恒重系指试件烘干6h,取出,冷却,称重,继续烘干,然后每隔2h的两次称重所得重量差数不超过0.05%,精确到0.025g,这和物理测定中略有不同。

在进行水蒸气蒸馏时,如何判断苯甲醛和氯仿已被除净?

甲醛法测定铵盐中氮含量的原理如下:

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种,用甲醛法测定时,应用的是酸碱滴定方法中的间接滴定方式。

甲醛与铵盐作用后,可生成等物质的量的酸,例如:

4NH4++6HCHO=(CHZ2)6N4+4H+6H2O。

反应生成的酸可以用氢氧化钠标准溶液滴定,由于生成的另一种产物六亚甲基四胺[(CH2)6N4]是一个很弱的碱,化学计量点时pH约为8.8,因此用酚酞作指示剂。

w(N)=c(NaOH)/mol·L-1×V(NaOH)/L×M(N)/g·mol-1?/m[(NH4)2SO4]/g。

实验内容及步骤:

用差减法准确称取0.15~0.20g的硫酸按试样3份,分别置于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水使其溶解,再加4mL40%甲醛中性水溶液,1或2滴酚酞指示剂,充分摇匀后静置1min,使反应完全后用0.1mol·L-1氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。

如果试样中、甲醛中含有游离的酸,应事先中和除去。

仪器:分析天平,称量瓶,碱式滴定管,锥形瓶,量筒。

试剂:0.1mol·L-1标准氢氧化钠溶液,酚酞指示剂(0.1%的60%乙醇溶液),硫酸按试样,40%中性甲醛溶液(以酚酞为指示剂,用0.1mol·L-1氢氧化钠溶液中和至呈粉红色后使用)。

地板甲醛检测方法有哪些

通过气味判断。进行水蒸气蒸馏实验时,可以通过气味鉴定苯甲醛何氯仿,其纯品为无色液体,工业品为无色至淡**液体,有苦杏仁气味,如果有气味基本就可以断定是苯甲醛和氯仿了,再者它微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯。

一些质量不好的地板是含有甲醛的,因此这就需要我们在选择木地板的时候,事先的来掌握一些相关的技巧了,例如,地板甲醛检测方法,既然这样,在下面的文章中,我们,就带着你们来了解一下,地板甲醛检测方法有哪些?以及木地板的选择技巧有哪些?希望会帮助到你们。

一、地板甲醛检测方法有哪些

1、地板甲醛检测方法之参考标准:GB18580-2001室内装饰材料人造板及其制品的甲醛标准该标准规定了与甲醛释放量的一个索引值的软垫的甲醛,测试方法和人造板的检验规则和他们的产品和装饰(包括地板,墙壁)和人造板发射的范围内它的产品。紫外分光光度计检测。

2、地板甲醛检测方法之在50_蒸馏水2.0克至烧瓶中的充电已称重样品,并配有一个250毫升的水连接到锥形烧瓶中,将烧瓶250_50_分馏装置中,然后放置在蒸馏装置中,加入,蒸馏烧瓶然后通过在蒸馏馏分开始时充分摇动将加热套转移到250-mL容量瓶中,蒸馏250mL蒸馏馏分以除去锥形瓶,加入馏分和水。

3、地板甲醛检测方法之颜色,从10_试管培养物在40℃的溶液比色皿中加入5_在测量烧瓶中的溶液中,在水浴乙酰丙酮溶液混合,并使其在室温下静置一比色管中进行30分钟在5毫升,取出比色管静置30分钟,冷却至室温。

4、地板甲醛检测方法之将标准工作溶液置于1cm比色皿中,以水为基准测量412nm处的吸光度,以甲醛浓度和吸光度值作为标准曲线。

二、木地板的选择技巧有哪些

1、看木地板的品牌。如果你想购买一个品牌的木地板,你不应该买“三不”实木复合地板。如果你说商人出售木地板,不要相信它,因为外包装充满英语。商家必须提供进口券和相关的证书。

2、请参阅木地板的说明。木地板的规格将具有各种指标的价值。特别取决于木地板的水分含量和地板覆盖物的方法。通过这种方式,您会发现这个木地板不适合您的起居室。水分含量应选择与您家中的空气含水量相似,以确保木地板的使用寿命。

3、看木地板上的环境标志。对于木地板,尤其是多层硬地板,国家规定必须通过环保标准。这是一个象征。因此,购买时,必须为您的网站提供环保标志,并注意商家提供的木地板和环保标志。

4、看木地板表面的油漆表面。木地板上的油漆表面与木地板的使用寿命密不可分。要购买木地板,有必要询问木地板漆表面的处理,漆面的附着力和漆面的薄度。如果油漆表面太厚,则木地板没有原始味道,但油漆表面太薄而不能降低耐磨性。选择木地板时,不要在颜色和木材之间选择太多的色差。色差越大,木地板的使用越多环保。

地板甲醛检测方法有哪些?以及木地板的选择技巧有哪些?这些就是在以上的文章中,为大家介绍的主要知识,希望以上的文章内容会帮助到亲们。